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在核電站的安全穩(wěn)定運行中，二回路水的質(zhì)量監(jiān)測至關(guān)重要。二回路水作為核電站關(guān)鍵的工作介質(zhì)，其水質(zhì)狀況直接關(guān)聯(lián)到整個核設(shè)施的運行效率、設(shè)備壽命以及安全性。本檢測流程聚焦于核電站二回路水，運用先進(jìn)的分析技術(shù)與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮饕?guī)范，旨在精確測定其中多種關(guān)鍵元素的含量，為核電站的運維提供不可或缺的數(shù)據(jù)支撐與安全保障。

二回路水（圖來源網(wǎng)絡(luò)）

本檢測方案針對核電站二回路水特性專門設(shè)計。首先采用電熱板濃縮法進(jìn)行前處理，借助 HT-300實驗電熱板，嚴(yán)格遵循 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn)，對樣品進(jìn)行酸化、濃縮與定容操作。隨后利用中科諦 ICP-OES原子發(fā)射光譜儀上機檢測，其具備全一級譜線檢測的羅蘭光室、高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)以及精準(zhǔn)的科研級 CMOS 檢測器等先進(jìn)技術(shù)指標(biāo)。從儀器預(yù)熱、工作條件設(shè)定、曲線繪制到樣品測試與數(shù)據(jù)處理，每一步都經(jīng)過精心設(shè)計與嚴(yán)格把控，以確保對核電站二回路水中鈣、硼、鋰、鈉、鎂等元素檢測的準(zhǔn)確性與可靠性，有效應(yīng)對核電站二回路水堿性高、還原性強、待測元素含量差異大等挑戰(zhàn)，為核電站的穩(wěn)定高效運行保駕護航。

實驗方法

一、準(zhǔn)備儀器

1、ICP光譜儀（DITEE SWORD 500 ICP-OES）

2、實驗電熱板（HT-300 格丹納）

3、校準(zhǔn)過的容量瓶（100 mL、10mL）

4、校準(zhǔn)過的移液槍（5mL）

5、錐形瓶（100mL）

ICP原子發(fā)射光譜儀介紹

中科諦 ICP 光譜儀在核電站二回路水檢測中展現(xiàn)出諸多獨特優(yōu)勢。其先進(jìn)的羅蘭圓光學(xué)結(jié)構(gòu)確保了光譜的精準(zhǔn)采集與分析，全一級譜線檢測有效降低了光譜干擾，使元素定性定量更為精確。高穩(wěn)定性的等離子體發(fā)生器能夠持續(xù)穩(wěn)定輸出能量，保障檢測過程不受波動影響，數(shù)據(jù)結(jié)果可靠度極高?？蒲屑?CMOS 檢測器具備超高靈敏度與快速響應(yīng)能力，可敏銳捕捉微弱的元素光譜信號，哪怕是極低含量的元素也能精準(zhǔn)檢出。同時，儀器的智能化操作系統(tǒng)極大地簡化了檢測流程，從參數(shù)設(shè)置到數(shù)據(jù)處理一鍵式操作，降低了人為誤差，提高了檢測效率，為核電站二回路水的高效、精準(zhǔn)檢測提供了堅實的技術(shù)依托。

SWORD 500 ICP-OES 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

二、準(zhǔn)備試劑

硝酸（69%）

去離子純水

三、前處理方法——電熱板濕法消解

樣品類型：核電站冷卻水

體積：100mL

此前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，并且所描述的步驟均遵循樣品酸消解采用HT-300實驗電熱板的使用要求。

電熱板消解步驟：

3.1 用100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL核電站冷卻水，加入100mL錐形瓶中。

3.2 往樣品中加入5.0mLHNO₃，充分振蕩，并以同樣條件做一份試劑空白。

3.3 放置于HT-300實驗電熱板上,設(shè)置溫度為210度，保持溶液不沸騰蒸發(fā)至10mL以下（若溶液沸騰則需要降低溫度至溶液不沸騰為止）。

3.5 關(guān)閉HT-300實驗電熱板，讓濃縮液冷卻至室溫（大約30分鐘）。

3.6 將濃縮液加入10mL容量瓶中，用純水定容至刻度線待測。

四、上機操作與數(shù)據(jù)處理

1. 儀器技術(shù)指標(biāo)如下表：

2. 曲線配制：

根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個100mL容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度線，同時以相同條件做曲線空白。

3. 儀器操作：

3.1 打開儀器電源開關(guān)和氬氣閥，將進(jìn)樣管插入純水中。

3.2 在開機觸摸屏上點擊閥門圖標(biāo)，按以下表格設(shè)置吹掃氣流量：

3.3 返回到主頁面，點擊觸摸屏上流量計圖標(biāo)，設(shè)置載氣流量為1L/min并點擊開啟。吹掃大約1min。

3.4 返回到主頁面，將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計分別關(guān)閉。

3.5 返回到主頁面，點擊自動點火，待等離子體點燃，點火成功。

3.6 按以下表格設(shè)置工作條件：

3.7 讓儀器預(yù)熱約10min，打開操作軟件，點擊設(shè)置，確定后建立通訊。

3.8 點擊右上角曲線維護，根據(jù)測試需求選擇待測元素和曲線濃度點，在上方命名完成后，點擊打開。

3.9 將樣品管插入曲線點溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點擊開始，從小到大依次測試曲線點溶液，完成曲線繪制。

3.10點擊打開任務(wù)，選擇新增，命名并選擇剛剛完成的曲線。

3.11 選擇添加樣品，命名后將樣品管插入樣品溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點擊開始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品，依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。

3.12 測試完成后，將樣品管插入純水中，沖洗儀器約3-5min，點擊自動點火，關(guān)閉等離子體。

3.13 將樣品管取出，點擊觸摸屏上蠕動泵圖標(biāo)，開啟蠕動泵，將霧化器中溶液排空，關(guān)閉蠕動泵，儀器電源，氣閥。

四、數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)計算：

從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù)，根據(jù)以下公式計算出樣品的濃度：

式中：

W_C   —待測元素在溶液中的濃度(mg/L)。

C   —試樣濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

C₀   —空白濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

V   —濃縮后的定容體積(mL)。

V₀   —濃縮前的取樣體積(mL)。

2、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性：

結(jié)論：Ca、B、Li、Na、Mg五種元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，均小于0.01mg/L，在允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍以內(nèi)，中科諦聽ICP光譜儀的準(zhǔn)確性合格。

五、分析條件的選擇

1、樣品特點：

核電站二回路水具有堿性和還原性高、待測元素含量差異大等測試難點。

2、工作參數(shù)選擇的原因：

按工作條件：冷卻氣流量12L/min；輔助氣流量1L/min；載氣流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的條件按照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 36244-2018 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求對元素鈣、硼、鋰、鈉、鎂的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行測試，結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)中的限值要求。

3、霧化導(dǎo)入的選擇

六、實驗總結(jié)

本次核電站二回路水檢測實驗意義重大，旨在保障核電站安全穩(wěn)定運行。前處理采用格丹納 HT - 300 實驗電熱板，依 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn)對 100mL 冷卻水酸化、濃縮、定容。上機檢測使用中科諦聽電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其全一級譜線羅蘭光室、科研級 CMOS 檢測器等性能卓越，能高靈敏度、高分辨率捕捉光譜信息，動態(tài)范圍＞10?，適應(yīng)元素含量差異大的特點，準(zhǔn)確性高。ICP 在實驗中優(yōu)勢明顯，高溫等離子體可抗水的堿性與還原性，寬動態(tài)范圍提效，精準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)與檢測器助力，二者配合實現(xiàn)精確元素分析，為核電站提供關(guān)鍵水質(zhì)數(shù)據(jù)。

七、參考方法

HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。